阴离子表面活性剂是水体污染的主要污染源，检测阴离子表面活性剂常用亚甲兰比色法，此法需经毒性颇大的有机溶剂多次人工萃取，操作不便，且灵敏度低，本文选用O．I(FS— Iv)型连续流动分析仪，它是改进的亚甲蓝方法的自动化版本，它用仪器法代替人工的有机溶剂萃取，操作简便、快速，提高了灵敏度，测定水样中的阴离子表面活性剂，结果令人满意。

    1 材料与方法

    1．1 仪器与试剂

    O．1分析仪器公司的连续流动分析仪(FS—IV)，阴离子合成洗涤剂分析模块。

    原理：本方法是亚甲蓝方法的自动化版本，试样中的阴离子合成洗涤剂与酸性亚甲蓝反应，形成有色络合物，用氯仿萃取后在64O nm处测定。

    1．2 试剂与标准

    1．2．1 试剂称取50 g一水磷酸二氢钠和0．5 g三水亚甲基蓝氯化物，于烧杯中，加水溶解，再加入6．8 ml硫酸，待冷却后，用水定量到1 000 ml容量瓶中。

    1．2．2 氯仿(优级纯) 加入大约100 ml试剂水在1 L试剂容器中加入氯仿至容器，以隔离氯仿蒸气在实验中逸出。

    1．2．3 试剂水蒸馏水。

    注意：以上所有试剂(包括试剂水)都要用超声波除气30 min以上。

    1．2．4 十二烷基苯磺酸钠标准溶液[GSB07—1271—2000】

    由国家标准物质研究中心提供，标准值为500 mg／L，临用时配成50 mg／n~ 的标准使用液，用标准使用液配制0．05，0．1，0．5，1，2 mg／n~的标准系列。

    1．3 实验方法

    1)自动进样器>蠕动泵>阴离子表面活性剂分析模块>监测器>数据处理系统。2)测定参数：10 mill比色池，64O nm滤光片，延迟时间为4 min，以40％ 相关速度启动泵进样清洗比3：1。3)(A)样品中不含悬浮物，低色度的清洁地表水可直接测定；(B)对混浊色度很深的水样，用0．45 p．m滤膜过滤。4)测定步骤：按Flow Solution Iv 操作手册开机，连接好管路，先通氯仿再开泵，样品和亚甲蓝，先通空气，防止水进入流通池，待氯仿充满整个流路后再加入亚甲蓝和清洗水。

    1．4 分析结果

    水中阴离子表面活性剂(以十二烷基苯磺酸钠计)的质量浓度以mg／L表示，按P=P测xD式中：P一样品中十二烷基苯磺酸钠的质量浓度，mg／LP测一仪器测量所得的十二烷基苯磺酸钠的质量浓度，mg／LD一样品的稀释倍数

    2 结果与讨论

    2．1 方法的线性及检出限

    在本实验条件下，十二烷基苯磺酸钠标准浓度在0．005～2．00 mg／L(10 mill比色池)范围内线性关系良好。r=0．9998，重复测定零浓度样品13次，求得空白平行测定标准平均偏差：根据美国环境保护协会规定检出限(mOL)=31438，得出十二烷基苯磺酸钠的检出限为0．0035 mg／L。

    2．2 方法的精密度和准确度

    选取低、中、高3种质量浓度的十二烷基苯磺酸钠标准溶液，分别平行测定6次，相对标准偏差(RSD％)为1．22％ ～3．97％(表1、表2)。

              

               

    取出厂水，水源水，井水各4份，其中3份分别加入低中高3种质量浓度的十二烷基苯磺酸钠标准使用液，平行测定6次，计算加标回收(表3、表4)。

                

                

    2．3 方法的应用

    应用本方法测定出厂水，水源水，井水各3份平行测定，样品测定结果的RSD％均<5％ 。

    2 4 与国标方法对照

    用此方法和国家《生活饮用水卫生规范)2001中检验方法16．1测定水样中阴离子表面活性剂浓度结果比对(表5)。

                    

    2．5 连续流动自动分析方法的使用前景

    连续流动自动分析由于其配置灵活、检测限低以及它的在线样品预处理能力，得到美国环境保护局(EPA)和国际标准化组织(ISO)的认可，并正考虑将该方法作为标准分析方法。它在环境实验室中正越来越多地被应用。

    2．6 连续流动自动分析法的优点

    连续流动自动分析法是采用单独的模块化设计，模块间相互不干扰，对于高浓度的样品，可以自动完成稀释。

    2．7 连续流动自动分析法存在的不足

    有研究发现高剂量的氯仿能抑制中枢神经系统，造成肝肾功能损害及肿瘤，小剂量，高浓度直接接触氯仿可引起局部皮肤的损伤 _6J，低质量浓度能引起变态反应性结膜炎 j，同时氯仿对机体免疫功能也有毒性作用 J。本方法中使用氯仿作为萃取剂对环境和操作人员都有负面影响。以后有待改进。